谷物脂肪酸值的测定电位滴定仪确定操作步骤

谷物脂肪酸值的测定电位滴定仪确定操作步骤

探讨酸碱滴定法测定稻谷、糙米、大米、玉米及制品、黄豆等食品中脂肪酸值的方法和条件，确定操作步骤、计算公式、允差等，选择10批样品进行应用性实验。

1   适用范围

本方法适用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品、黄豆等食品中脂肪酸值的测定。

2   规范性引用文件和参考文献

下列文件对于本文件的应用是的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T5490一2010粮油检验  一般规则

GB5491粮食、油料检验  扦样、分样法

GB5497粮食、油料检验_  水分测定法

GB/T6682  分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20569稻谷储存品质判定规则

GB/T20570玉米储存品质判定规则

LS/T3705粮油检验仪器   自动滴定分析仪技术条件与试验方法

GB/T5510-2011  粮油检验  粮食油料脂肪酸值测定

LS/T6105-2012  粮油检验  谷物及制品脂肪酸值的测定  自动滴定分析仪法

3   原理

稻谷、糙米、大米、玉米及制品：在一定温度条件(15-25℃)下，以无水乙醇提取谷物或制品中的游离脂肪酸，在提取液中加入酚酞指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液通过自动滴定分析仪滴定至微红色，根据耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积自动计算样品的脂肪酸值。

黄豆等油料制品：用石油醚振荡提取出油料中的游离脂肪酸，静置过滤后加入乙醇溶液，以酚酞为指示剂，用氧氧化钠标准滴定溶液滴定，根据下层溶液的颜色变化确定滴定终点，由消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积自动计算样品的脂肪酸值。

4   试剂和溶液

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。

  ⑴ 无水乙醇。

  ⑵ 95%的乙醇。

  ⑶ 石油醚，沸程为60-90℃。

  ⑷ 不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。

  ⑸ 酚酞指示液:称取1.0g酚酞，溶于100mL  95%(体积分数)的乙醇中。

  ⑹ 氢氧化钾标准储备液:c(KOH)=0.5mol/L：按GB/T 20569我GB/T20570配制和标定，储于

聚乙烯塑料瓶中。

  ⑺ 氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOH) = 0.01mol/L：按GB/T20569或GB/T20570配制，存放于聚乙烯塑料瓶中。

    警告！石油醚极易燃烧，其蒸气和雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激性，尽可能在通风橱内进行，附近不能有明火。

5   仪器和用具

  ⑴ 光热电位滴定仪

⑵ 具塞磨口锥形瓶:250mL.。

  ⑶ 移液管:50.0mL，25.0mL。

  ⑷ 振荡器:往返式，振荡频率为100次/min。

  ⑸ 短颈玻璃漏斗。

  ⑹ 定性滤纸:快速，预先折叠。

6   扦样

  ⑴ 样品应具有真实性和代表性，在运输和储存过程中不应发生品质变化。

  ⑵ 采用GB5491规定的方法扦样。

  ⑶ 稻谷、糙米、大米、玉米及制品样品应密闭并在约4℃条件下保存。使用前，先将样品取出并回温至室温。大豆、玉米胚芽取具有代表性的去杂样品约40g，用锤式旋风磨粉碎，混匀，装入磨口瓶中备用。每粉碎10个样品，应将出料管拆下清理。大豆、玉米胚芽等样品制备好后，应立即进行脂肪酸的提取，放置时间不宜超过2小时，以避免脂肪酶的水解作用。

7   分析步骤

  ⑴ 试样处理

稻谷、糙米、大米、玉米及制品：称取制备好的样品约10g(根据消耗标准滴定溶液的量可调整)，精确至0.001g，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，用移液管精密加入50.00mL无水乙醇，盖上瓶塞，置于振荡器上(1.1.2.5.4)上振摇提取10min(玉米及其制品提取30min），取下锥形瓶，倾斜静置1-2min，在玻璃漏斗中放入滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上（注意：滤液应立刻进行测定，否则应盖紧瓶塞，放置于4-10℃条件下保存，放置时间不能超过24h。

黄豆：称取制备好的样品约10g(根据消耗标准滴定溶液的量可调整)，精确至0.001g，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，用移液管精密加入50.00mL石油醚，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖上瓶塞，置于振荡器上(1.1.2.5.4)上振摇提取10min，取下锥形瓶，倾斜静置1-2min，在短颈玻璃漏斗中放入滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，用比色管收集滤液25mL以上（注意：滤液应立刻进行测定，否则应盖紧瓶塞，放置于4-10℃条件下保存，放置时间不能超过24h）。

  ⑵ 滴定

  ① 样品测定

用移液管精密量取25.00mL上述滤液，转移至滴定仪的滴定杯中，加入50mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加5滴酚酞指示液，用0.01mol/L氢氢化钾标准滴定溶液自动滴定到终点，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积（V1），计算样品中的脂肪酸值，平行测定3次。

  ② 空白实验

用25.00mL乙醇（黄豆样品用25.00mL石油醚）代替25.0mL样品提取液，按1.1.2.7.2.1样品测定进行操作，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(V0)，

8   结果计算

    按照计算公式计算样品中的脂肪酸值